硫酸法富集鉑族金屬(concentration of platinum group metal by sulphuric acid process)

用硫酸處理含貴金屬物料，使其中賤金屬轉化為可溶性硫酸鹽和不溶的貴金屬分離的過程，為鉑族金屬富集的重要方法。加拿大、前蘇聯和中國用于從鎳、銅冶金的一些含貴金屬中間產物(如陽極泥、銅渣等)中富集鉑族金屬。按溫度和過程特點，分為濃硫酸浸煮及硫酸鹽化焙燒一浸出兩種方法。

濃硫酸浸煮 物料用其1～3倍質量的濃硫酸漿化，升溫至433～453K，于攪拌下浸煮2～3h。濃硫酸的強氧化性使賤金屬(Me)轉化為硫酸鹽。反應為：

Me+2H₂SO₄=MeSO₄+SO₂↑+2H2O↑

MeS+2H₂SO₄=MeSO₄+SO₂↑+2H₂O↑+S⁰

MeS+4H₂SO₄=MeSO₄+4SO₂十+4H₂O↑

MeO+H₂SO₄=MeSO₄+H₂O↑

浸煮后的礦漿用8～10倍冷水稀釋充分溶解賤金屬硫酸鹽，過濾后貴金屬富集在不溶渣中。此法較其他濕法冶金方法能更有效地從含NiS、CuS、FeS和鉑族金屬的原料中富集鉑族金屬。中國用此法從含Ni9．8％、Cu4．2％、貴金屬約2％的原料中富集鉑族金屬。其作法是原料在耐酸搪瓷反應釜中按料：酸(質量比)=1：1．5漿化后升溫至443K±5K攪拌浸煮2h，然后用10倍的冷水稀釋浸出，鎳和銅的浸出率分別在80％、90％以上。貴金屬在浸出液中含量小于0．4mg／L，，損失率在0.2％以下。渣中鎳銅降至2．5％以下，渣中鉑族金屬的溶解活性很好，可直接用鹽酸和氯氣溶解。要嚴格控制好浸煮溫度，溫度高于463K，會引起部分鉑，族金屬溶解；超過523K，除鉑、金外，其他鉑族金屬大量轉入溶液，鋨則大量氧化揮發損失。該法的缺點是硫酸消耗大，產生大量SO₂污染環境。

硫酸鹽化焙燒-浸出 物料在773～873K溫度的空氣中焙燒，使賤金屬硫化物氧化為硫酸鹽；或物料預先拌入定量硫酸進行焙燒，使賤金屬或其氧化物轉化為硫酸鹽。焙砂用含硫酸O．5～1mol／L的稀硫酸溶液在攪拌下浸出賤金屬硫酸鹽，貴金屬即富集在浸出渣中。硫酸用量按物料中賤金屬轉化為硫酸鹽反應的理論計算量加入，焙燒時間一般為2～3h。拌入硫酸并控制溫度不超過873K，可使SO₂分壓增大，防止賤金屬硫酸鹽分解。預先拌入硫酸焙燒，先在523～573K低溫焙燒1～3h，再升溫至773～873K焙燒1～2h，鉑族金屬的富集效果更好。用回轉窯連續焙燒時，順物料流動方向將窯體分成三段，各段溫度分別控制在523K、773K、523K，銅、鎳、鐵的硫酸鹽化效果都好，銅98％、鎳和鐵90％以上可浸出分離。貴金屬中的鋨會氧化為OsO₄揮發，少量銠、銀可轉化為硫酸鹽溶解損失在浸出液中。硫酸用量越大，焙燒溫度越高，這些金屬的損失量也越多。浸出渣中的貴金屬的化學惰性大，鹽酸和氯氣或王水難以將銠、銥、釕等金屬溶解。