生銻制取(preparationofantimonytrisulfide)

在高溫下使硫化銻從硫化銻塊精礦中熔化析出，生成針狀結晶的三硫化二銻的過程，屬工業銻化合物制取范疇。生銻即是純凈的三硫化二銻，主要用于生產火柴、煙火起爆劑、玻璃、顏料的添加劑。

1898年中國湖南礦務局就采用隔熱式罐爐熔析生銻，產品含銻約70％。20世紀50年代改用反射爐熔析生銻。

三硫化二銻的熔點823K遠低于脈石成分的熔點。硫化銻精礦在高于1073K溫度下，硫化銻便呈熔體狀從脈石中析出分離。熔析法原料必須是塊精礦，不能用粉精礦。熔析方法按爐型分為坩堝爐熔析和反射爐熔析兩種。

坩堝爐熔析采用坩堝罐爐，爐內并列安放多組耐火泥制的熔罐和受罐。受罐側面開有一圓孔，豎直排放爐內。熔罐斜裝在爐墻上，罐口凸出墻外，其底部有一漏孔與受罐側面的圓孔連通。熔罐每次熔煉精礦25～100kg。將20～50mm大小的塊狀硫化銻精礦加入熔罐并蓋密，用煙煤或焦炭加熱坩堝至1073K，熔化3～4h，三硫化二銻熔體從底部漏孔流入受罐。熔析結束后，移開受罐，從熔罐中扒出殘渣。受罐聚集的三硫化二銻熔體，用鐵勺取出，注入鐵模，冷卻成生銻錠。熔析含銻60％的精礦，回收率83％；45％的銻精礦，回收率65％。殘渣含銻25％～30％。坩堝罐爐熔析法的優點是設備簡單，缺點是生產能力小，銻損失大。

反射爐熔析反射爐具有深爐膛、斜爐底等特點。爐體用粘土質耐火材料砌成，爐底低的一面爐墻下部設有生銻放出口。爐料從爐頂加入爐內，火膛燃燒煙煤供熱。熔析過程為周期性作業，在爐溫1173～1273K和還原氣氛下，加入硫化銻塊精礦，加料后1．5h內，須翻動兩次爐料，以加速熔析過程。然后將爐料集于爐膛一端，靜置均熱30min，使硫化銻熔體匯集于爐膛。熔析2～3h后，從放出口放出生銻入模鑄錠。清除熔體表面浮渣，冷卻脫模，生銻錠碎至50～100ram包裝。殘渣從工作門扒出，送氧化揮發爐或其他工序處理回收銻。反射爐生產能力為0．81t／(m²•d)，銻回收率98％。反射爐熔析法比罐爐生產能力大，回收率高，是主要的生產方法。中國的生銻產品標準列舉于表。

生銻產品標準舉例