GB13580.5-92大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定

1主題內容與適用范圍

1.1本標準規定了測定大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的高子色譜法。

1.2本標準適用于大氣降水樣品中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定。

1.3本標準進樣品量為：50μL，最低檢出濃度分別為：F－0.03mg／L、Cl－0.03mg／L、NO2-

0.05mg／L、NO3-0.10mg／L、SO42－0.10mg／L。

2引用標準

GB13580.2大氣降水樣品的采集與保存

3原理

離子色譜法測定陰離于是利用離子交換原理進行分離，由抑制柱扣除淋洗液背景電導，然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陰離子出峰的保留時間以及峰高可進行定性和定量測定各種陰離子。

4試劑

所用的水均應為電導率小于1μs／cm的去離于水。

4.1氟化物標準溶液：1000μg／mL。準確稱取2.2100g氟化納(NaF，105℃干燥2h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.2氯化物標準溶液：1000μg／mL。準確稱取1.6480g氯化鈉(NaCl，105℃烘2h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.3亞硝酸鹽標準溶液：1000μg／mL。準確稱取1.5000g亞硝酸鈉(NaNO2，干燥器中干燥24h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.4硝酸鹽標準溶液：1000μg／mL。準確稱取1.6305g硝酸鉀(KNO3，干燥器中干燥24h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.5硫酸鹽標準溶液：1000μg／mL。準確稱取1.8140g硫酸鉀(K2SO4，105℃烘2h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.6淋洗液(0.003mol／L碳酸氫鈉-0.0025mol／L碳酸鈉)：稱取2.5203g碳酸氫鈉(NaHCO3)和2.6498g無水碳酸鈉(Na2CO3)溶于水，并定容至1000mL。裝入專用的塑料桶中或按有關儀器說明書配制。淋洗液應經0.45μm濾膜過濾后使用。

4.7硫酸溶液：0.0125mol／L。量取濃硫酸1.4mL，在不斷攪拌下，慢慢倒入水中，稀釋至2000，L，裝入塑料桶中。或按儀器說明書要求配制。

5儀器

5.1離子色譜儀。

5.2雙筆記錄儀(或積分儀)，或與離于色譜儀配套的記錄儀。

5.3前置柱。

5.4分離柱。

5.5抑制柱或國產電化學抑制器。

5.6儀器工作條件：可根據不同型號儀器說明書選擇，以下僅為一例供參考。

a.主機量程：10～30μs；

b.泵流速：2.0mL／min；

c.分離柱溫度：25℃；

d.進樣體積：50μL。

6樣品采集與保存

按GB13580.2執行。

7步驟

7.1校準曲線的繪制

根據降水樣品中各離于的相對含量，配制五種離于的混合標準系列。按前述儀器工作條件(3.3)開動儀器，待基線穩定后，注入標準系列樣品。記錄儀按一定順序記錄各離子的峰高，可根據溶液中離子的濃度和相應的峰高繪制校準曲線。

7.2樣品測定

按繪制校準曲線的程序(6.1)測定樣品峰高，由樣品峰高從校準曲線上查得相應濃度。

8分析結果的表述

降水中氟化物(按F－計)，氯化物(按Cl－計)，亞硝酸鹽(按NO2－計)，硝酸鹽(按NO3－計)，琉酸鹽(按SO42－計)的濃度以mg／L表示。可按下式計算：

C＝M·D

式中：C——樣品中待測離子含量，mg／L；

M——由校準曲線上查得樣品中待測離子的含量，mg／L；

D——樣品稀釋倍數。

9精密度和準確度

5個實驗室對含F-0.20mg／L、SO42－6.00mg／L、Cl－1.00mg／L、NO3－1.20mg／L、

K＋2.98mg／L、Na＋0.44mg／L的合成水樣及含NO2－0.25mg／L、Na＋0.13mg／L的合成水樣進行驗證實驗。測定結果是：F－的相對標準偏差為1.1％，相對誤差為－0.5％；Cl－的相對標準偏差為2.1％，相對誤差為－0.2％；NO3－的相對標準偏差為1.7％，相對誤差為－0.83％；SO42－的相對標準偏差為0.8％，相對誤差為－1.7％；N02－的相對標準偏差為3.2％，相對誤差為1.3％。

附加說明：

本標準由國家環境保護局提出。

本標準由中國環境監測總站負責歸口和解釋。

本標準由中國環境監測總站負責起草。

本標準主要起草人吳國平、魏復盛。