氣孔孔徑分布(poresizedistribution)
制品中各種孔徑的氣孔所占氣孔總體積的百分率。耐火制品中的氣孔絕大多數具有橢圓或不規則形狀的斷面,孔徑是指相應的圓柱形氣孔的當量直徑。大于1mm的氣孔主要存在于熔鑄或隔熱耐火制品中,稱為縮孔或大氣孔。致密耐火制品中的氣孔主要為毛細孔,孔徑多為1~30μm,最大可達100μm左右。而氣孔微細化的鋁碳制品和致密高鋁磚的平均孔徑小于1~2μm。孔徑分布對材料性能的主要影響為,孔徑大的制品易被渣滲透侵蝕,減小孔徑能提高抗渣性。在氣孔率相同時,孔徑大的制品的強度低。孔徑分布對材料熱導率、抗熱震性也有顯著影響。耐火制品中的孔徑分布受原料、配料、結合劑、成型和燒成工藝的影響。在磚坯壓制過程中,壓力低時主要減少坯體中較大的氣孔,高壓時才能使小于5μm的氣孔數量減少。燒成過程中雖然使制品的氣孔率下降,但由于氣孔的聚集作用,有時高溫燒成反而會使平均孔徑增大。配料顆粒級配合理,采用微粉和超微粉,并充分分散,以及用添加物的反應產物填充氣孔等是減小氣孔孔徑的重要技術途徑,并已經在致密澆注料、致密高鋁磚和燒成鋁碳滑板磚的制造中得到應用。
測定耐火制品孔徑分布的常用方法是壓汞法。當汞與毛細孔接觸,由于表面張力作用,不能滲入,必須施加外壓,才能把汞壓入氣孔中。根據毛細管法則公式:d=-σcosθ/P,式中汞的表面張力口約為0.48N/m,汞與耐火材料的潤濕角目約為140o,當壓力聲采用單位MPa,氣孔當量直徑d采用單位μm時,則d=1.5/P。當P=0.1MPa時,對應的d=15μm;P=100MPa,對應的d=0.015μm。在儀器從低壓升至高壓的加壓過程中,對應越來越細小的氣孔被汞滲入。測試中將小塊耐火材料試樣置于容器中,抽真空并充滿汞,進而對汞逐漸加壓,汞不斷滲入越來越細小的氣孔中,容積減少。根據不同壓力下滲入的汞的容積,計算對應孔徑氣孔的體積,便得到孔徑分布。壓汞法的孔徑測量范圍為0.005~1000μm。同樣是利用毛細管法則的另一種測量孔徑分布方法是水一空氣置換法。首先將試樣制成完全被水充滿的飽和試樣,將其置于透氣度測定儀中。在空氣壓力作用下,低壓時是孔徑較大的貫通氣孔中的水被擠出,氣流導通,隨差壓力升高,對應孔徑較小的貫通氣孔逐漸導通,流量增加。根據壓力一流量變化曲線,可以計算相應孔徑的氣孔體積,得到孔徑分布。該法只適用于測定1μm以上的貫通氣孑L孔徑分布。利用光學顯微鏡可以直接觀察試樣中氣孔的大小和形狀,再人工測量或通過圖像分析儀進行定量分析。該法的孔徑測量范圍為1~100μm,適合測量球形封閉氣孔。利用掃描電子顯微鏡可將觀察和測量范圍擴大到0.01~100μm。透射電子顯微鏡的測量范圍是0.001~5μm。此外還有吸附毛細管凝聚法(測量范圍0.0005~0.04μm)、x射線小角度散射法(測量范圍小于0.05μm)和不相容色層分析法(測量范圍0.001~0.4μm)等可以測量微小孔徑的分布。
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