釔提取(extraction of yttrium)
以混合稀土氧化物為原料生產高純氧化釔的過程。一般經過酸分解、凈化除雜質、多級分餾萃取、草酸沉淀和灼燒等步驟。
從}昆合稀土氧化物中分離提取釔,不僅要將化學性質與釔極其相似的稀土元素分離出去,而且還必須將釔中的鈣、鉛、鐵、鎳、鋁、硅等雜質除凈。溶劑萃取法在生產上具有處理量大、生產連續化、周期短等優點,現已成為分離提取釔的主要手段。釔的萃取分離是利用釔在不同萃取體系中具有不同的分配比,即所謂分配比移位的特性,并根據含釔物料的具體成分選擇合適的溶劑萃取工藝來實現的。
從磷釔礦或富釔離子吸附型稀土礦分解所得的混合稀土氧化物中提取釔,是用鹽酸分解含Y2O360%左右的混合稀土氧化物,得到可溶性氯化稀土的溶液。分解反應為:
RE2O3+6HCl=2RECl3+3H2O
通過調整溶液酸度使鐵、鋁等雜質水解,水解料液經固液分離得到純凈的含釔氯化稀土溶液,并以其為水相料液,經嚴格控制各級平衡水相酸度,在以羧酸(HA)為萃取劑的RECl3–HA–HCl–煤油萃取體系中,進行多級分餾萃取,將稀土萃入有機相:
RECl3+3NH4A=REA3+3NH4Cl
而釔留在萃余液中。經此處理后,釔與所有稀土元素分離,并得到純度大于99.99%的氯化釔溶液。再用萃取法和其他化學凈化法除去氯化釔溶液中鐵、鈣、鉛等雜質。控制氯化釔溶液pH2.0左右,加入草酸使釔生成草酸釔沉淀:
2YCl3+3H2C2O4•2H2O+4H2O=Y2(C2O4)3•10H2O↓+6HCl
將固液分離所得的草酸釔在1073~1123K溫度下灼燒成氧化釔:
Y2(C2O4)3•10H2O+3/2O2=Y2O3+6CO2↑+10H2O
產品氧化釔純度在99.99%以上。
對于含Y2O32%~25%的精礦如獨居石、中釔富銪離子吸附型稀土礦等原料,在用鹽酸分解精礦后得到的氯化稀土溶液,要在RECl3–P507–HCl–煤油萃取體系中經過多級分餾萃取分組,將釔富集在鋱后面的重稀土中。此時釔的萃取分配比在鈥、鉺之間,氧化釔在分組富集物中可達到60%~75%,再經過羧酸萃取分離便得到高純氧化釔產品。
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