鉭粉真空熱處理(vacuum thermal treatment of tantalum powder)

鉭粉在高真空和高溫下重新凝聚成新顆粒的過程。這是電容級鉭粉制取的重要工序。過程中能除去鉭粉的部分雜質(zhì)和改善鉭粉的物理性能，因而起到提高鉭粉電性能的作用。

作用 鈉熱還原法生產(chǎn)的鉭粉含有多種金屬和非金屬雜質(zhì)，它們與鉭形成固溶體或以晶間夾雜物的形態(tài)存在于鉭粉中；水分和氫則吸附在鉭粉表面。這些雜質(zhì)在鉭陽極氧化膜上形成疵點而使氧化膜上出現(xiàn)缺陷，又因通電時疵點發(fā)熱引起無定形氧化膜晶化，從而導(dǎo)致電容器漏電流增高，擊穿電壓降低。由于真空熱處理溫度一般在1773K以下，只能除去鉭粉表面吸附的氣體雜質(zhì)和部分低熔點金屬雜質(zhì)，因此，必須控制熱處理前鉭粉的雜質(zhì)含量，使熱處理后的電容器級鉭粉的金屬雜質(zhì)的總量保持在4×10^-2％以下。

在真空熱處理過程中，鉭粉的水分在373～423K溫度下急劇揮發(fā)，氫化物于873～973K溫度下分解，堿金屬及其化合物在1373～1873K溫度下?lián)]發(fā)，大部分鐵、鎳、鉻等以低熔點氧化物形態(tài)揮發(fā)。除雜質(zhì)效果隨真空度和溫度的升高以及熱處理時間的延長而增加。碳在1273～18。73K溫度的真空中與鉭粉過量氧化物作用，生成CO氣體逸出而除去部分氧和碳。當(dāng)除碳不完全時，殘留的碳與鉭生成熔點高達(dá)4073K的TaC晶相，TaC在鉭氧化膜中構(gòu)成核中心，形成低阻區(qū)，使鉭陽極漏電流增大，故鉭粉中碳含量必須小于5×10^-3％，高壓高可靠鉭粉則必須小于2×10^-3％。氧是高比電容鉭粉的敏感雜質(zhì)，必須控制在規(guī)定范圍內(nèi)，使之既能除去碳及其他金屬雜質(zhì)，又不會引起鉭絲發(fā)脆。過量氧可導(dǎo)致鉭陽極氧化膜產(chǎn)生疵點，使鉭陽極的電性能變差。

真空熱處理能改善鉭粉的物理性能。高比電容鉭粉的粒度細(xì)，粒形復(fù)雜，比表面積大，松裝密度小，吸氣能力強，流動性差，表面活性和晶格活性高，難以用來制取穩(wěn)定合格的電容器陽極。鉭粉在真空熱處理時，由于表面擴散和晶格擴散，粒形復(fù)雜的鉭粉互相粘結(jié)，凝聚成二次顆粒。鉭粉在互相粘結(jié)過程中消除了缺陷，使其粒形和流動性變得更好，能滿足自動成形的要求。用經(jīng)過熱處理的鉭粉燒結(jié)成鉭陽極，由于這種鉭陽極孔隙結(jié)構(gòu)合理，收縮率低，因而鉭電容器的性能和合格率都得到明顯提高。

設(shè)備 鉭粉真空熱處理設(shè)備包括真空機組、爐體和加熱部件。加熱部件主要有加熱器和保溫隔熱層。常用的真空熱處理爐有鉭片爐、鉭絲爐、鉬片爐、鎢絲爐和碳管爐，這些熱處理爐的基本結(jié)構(gòu)和工作原理相似。根據(jù)所處理的鉭粉數(shù)量來配置真空機組中機械泵和擴散泵的功率和排氣能力。目前普遍采用鉭加熱器，鉭加熱器不污染鉭粉，加熱溫度范圍寬。氫化鉭粉的真空脫氣則要采用鉬加熱器或碳管爐，因氫容易與鉭生成脆性TaH_x，鉭加熱器容易損壞。用碳管爐進(jìn)行真空熱處理的成本雖然較低，但因鉭粉滲碳，很少采用。

工藝 鉭粉真空熱處理的真空度在6mPa以下，最好小于2．5mPa，真空熱處理爐漏氣率越小越好。真空熱處理爐在升溫前后及保溫過程中都要保持高真空度，以保證鉭粉質(zhì)量。因升溫過程中鉭粉釋放出大量氣體，要按規(guī)定真空度來控制升溫速度。真空熱處理的溫度和次數(shù)根據(jù)所處理鉭粉的品種和特性通過試驗確定，溫度一般控制在1473～1773K，保溫時間為1～2h，降溫后的抽真空時間一般為3～6h。