化學鍍鎳溶液的成分分析方法與步驟

為了保證化學鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍浴的化學成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最佳范圍（狀態(tài)），這就要求操作者經(jīng)常進行鍍液化學成分的分析與調(diào)整。

1.Ni2＋濃度

鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測定方法是用EDTA絡合滴定，紫脲酸胺為指示劑。

試劑：

（1）濃氨水（密度：0.91g/ml）。

（2）紫脲酸胺指示劑（紫脲酸胺：氯化鈉=1：100）。

（3）EDTA容液0.05mol，按常規(guī)標定。

分析方法：

用移液管取出10ml冷卻后的化學鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0.2g指示劑，用標定后的EDTA溶液滴定，當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。

鎳含量的計算：

Ni2＋=5.87M·V(g/L)

式中M——標準EDTA溶液的摩爾濃度；

V——耗用標準EDTA溶液的毫升數(shù)。

2．還原劑濃度

次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定

其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示劑。

試劑：

（1）鹽酸1：1。

（2）碘標準溶液0.1mol按常規(guī)標定。

（3）淀粉指示劑1%。

（4）硫代硫酸鈉0.1mol按常規(guī)標定。

分析方法：

用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標準溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0.5h（溫度不得低于25℃）；打開瓶蓋，加入1mL淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。

計算：

NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1－M2V2)(g/L)

式中M1——標準碘溶液的摩爾濃度；

V1——標準碘溶液毫升數(shù)；

M2——標準硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；

V2——耗用標準硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。