HG／T2498-93次氯酸鈉溶液

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HG／T2498-93

代替HG/T1-1137-78

次氯酸鈉溶液

1主要內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了次氯酸鈉溶液的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3049化工產(chǎn)品中鐵含量測定通用方法鄰菲羅啉分光光度法

GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB8170數(shù)值修約規(guī)則

3技術(shù)要求

3.1外觀：淺黃色液體。

3.2次氯酸鈉溶液應(yīng)符合下表要求。

4試驗方法

試驗用水應(yīng)符合GB／T6682中三級水規(guī)格。

4.1有效氯含量的測定

4.1.1原理

在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至溶液蘭色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：

2H⁺+OCl^-+2I^-=I₂+Cl^-+H₂O

I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-

4.1.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗室儀器

4.1.3試劑和溶液

4.1.3.1鹽酸（GB／T622）：1+1溶液；4.1.3.2碘化鉀（GB/T1272）：100g／L稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000mL搖勻；4.1.3.3硫代硫酸鈉（GB/T637）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na₂S₂0₃）=0.1mol／L按GB／T601配制及標(biāo)定；4.1.3.4淀粉溶液（HGB3095）：10g／L按GB／T603配制。該溶液使用前配制。4.1.4試樣及其制備

吸取樣品（5.4）20mL，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確至0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.1.5分析步驟

吸取試樣（4.1.4）10.0mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL鹽酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化鉀溶液（4.1.3.2）蓋緊瓶塞后加水封，于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.1.3.3）滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）繼續(xù)滴定，至蘭色消失即為終點(diǎn)。

4.1.6分析結(jié)果的計算

有效氯含量（X₁）以質(zhì)量百分含量表示，按式（1）計算

X₁=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m……………（1）

式中：c一－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.1.3.3）的實(shí)際濃度，mol/L；

V一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.1.33）的用量，mL；

m一一試樣（4.1.4）的質(zhì)量，g；

0．03545一一與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na₂S₂O₃）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜挠行鹊馁|(zhì)量。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

4.1.7允許差

兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1％。

4.2游離堿含量的測定

4.2.1原理

在不含次氯酸根的介質(zhì)中，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至微粉色既為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：

OCl^-+H₂0₂=Cl^-+O₂+H₂O

OH^-+H⁺=H₂O

4.2.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗室儀器

4.2.3試劑和溶液

4.2.3.1過氧化氫（GB/T6684）；

4.2.3.2鹽酸（GB/T622）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T601配制及標(biāo)定；

4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T604配制。

4.2.4分析步驟

吸取試樣（4.1.4）50.0mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫（4.2.3.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色為終點(diǎn)。

4.2.5分析結(jié)果的計算

游離堿含量（X₂）以質(zhì)量百分含量表示，按式（2）計算：

X₂=c·V·0.04/(m·50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)

式中：c－一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.3.2）的實(shí)際濃度，mo1/L；V――鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL；

m――試樣（4.1.4）的質(zhì)量，g；

0.04與1.000mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎練溲趸c的質(zhì)量。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

4.2.6允許差

兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04％。

4.3鐵含量的測定

4.3.1原理

在不含次氯酸根介質(zhì)中，用抗壞血酸將溶液中的三價鐵還原成二價鐵，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，二價鐵離子同鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測定。反應(yīng)式如下：

2Fe³⁺C₆H₈O₆=2Fe²⁺+C₆H₆O₆+2H²⁺

2Fe²⁺+2C₁₂H₈N₂=[Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺

4.3.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗室儀器

4.3.3試劑和溶液

4.3.3.1過氧化氫（GB/T6684）；

4.3.3.2鹽酸（GB/T622）：0.lmol/L，按GB／T601配制；

4.3.3.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.lmg鐵，按GB/T602配制；

4.3.3.4鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.0lmg鐵，取（4.3.3.3）溶液稀釋10倍，該溶液使用前配制；

4.3.3.5乙酸（GB/T676）-乙酸鈉（GB/T694）緩沖溶液：pH≈4.5，按GB/T603配制；

4.3.3.6抗壞血酸：20g／L按GB/T603配制；

4.3.3.7鄰菲羅啉（GB/T1293）：2g/L按GB／T603配制。

4.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

4.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)參比溶液吸光度的測定

依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3.3.4）于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗壞血酸（4.3.3.6），10mL緩沖溶液（4.3.3.5），5mL鄰菲(口羅)啉（4.3.3.7），用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比溶液調(diào)整儀器的吸光度為零，在波長5l0nm處，選用合適的吸收池，測定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度。

4.3.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以標(biāo)準(zhǔn)參比溶液所含鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，與其相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3.5分析步驟

4.3.5.1試樣吸光度的測定

吸取試樣（4.1.4）50.0mL于100mL容量瓶中，加水10mL，滴加過氧化氫溶液（4.3.3.1）至不冒泡為止，然后加入2.5mL抗壞血酸溶液（4.3.3.6）l0mL緩沖溶液（4.3.3.5），5mL鄰菲(口羅)啉溶（4.3.3.7），用水稀釋至刻度，搖勻。靜置20min，用不加試樣的空白溶液調(diào)整儀器吸光度為零后，測定樣品吸光度。

4.3.5.2分析結(jié)果的計算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣吸光度相對應(yīng)的鐵含量mg。

鐵含量（X₃）以質(zhì)量百分含量表示，按式（3）計算：

X₃=m₁×1/1000/m×50.0/500×100=m₁/m………………………………(3)

式中：m₁一－試樣吸光度相對應(yīng)的鐵的含量，mg；m一－試樣（4.1.4）的質(zhì)量，g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

4.3.5.3允許差

兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001％。

5檢驗規(guī)則

5.1本標(biāo)準(zhǔn)檢驗結(jié)果判定采用修約值比較法，數(shù)據(jù)處理按GB8170執(zhí)行。5.2出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，每批產(chǎn)品都必須符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，并附有質(zhì)量證明書。5.3使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗收。

5.4次氯酸鈉溶液用槽車或貯槽將裝運(yùn)時，從上、中、下三處取出等量試樣，混勻；用罐（桶）裝運(yùn)時，應(yīng)由總數(shù)的10％取樣，但小批時不得少于由3罐（桶）中取樣。

取樣量不得少于500mL。將采好的樣品放人清潔、干燥帶磨口塞的棕色廣口瓶中，瓶上應(yīng)注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號數(shù)量、取樣日期及取樣人姓名等。

5.5本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的全部技術(shù)指標(biāo)項目為型式檢驗項目，其中有效氯及游離堿含量指標(biāo)為出廠檢驗項目。生產(chǎn)正常時，每個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。

5.6檢驗結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果中，有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時，則整批產(chǎn)品為不合格。

5.7供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)由質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

6.1標(biāo)志

次氯酸鈉溶液包裝桶（槽車）上，應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、規(guī)格、生產(chǎn)批號和凈重等。

6.2包裝

次氯酸鈉溶液應(yīng)用塑料桶或槽車包裝，使用單位可自備專用包裝容器，包裝應(yīng)載有重量說明。

6.3運(yùn)輸及貯存

運(yùn)輸時要密閉，裝運(yùn)容器要求防腐。

貯存時應(yīng)放在干燥避光的罩棚內(nèi)。產(chǎn)品從出廠日期算起3天內(nèi)I型有效氯不低于1l.O％，Ⅱ型有效氯不低于8.0％。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王敏杰、關(guān)麗萍。

本標(biāo)準(zhǔn)I型參照采用德國標(biāo)準(zhǔn)DIN19608-76《水處理用次氯酸鈉工業(yè)交貨條件》。