鈮鉭分離(separationofniobiumandtantalum)

將精礦或溶液中的鈮鉭分開并制取單一鈮和單一鉭的中間產(chǎn)品的過程，為鈮鉭冶金流程的組成部分。鈮和鉭的分離過程同時也是鈮鉭和雜質(zhì)的分離提純過程，中間產(chǎn)品一般為鈮和鉭的氧化物或鹵素化合物。由于鈮和鉭總是伴生在一起，而影響到它們各自的應用，在鈮鉭冶金過程中必須把它們分開。

鈮和鉭的外層電子結(jié)構(gòu)相同，原子半徑和離子半徑相近(鈮原子為149．2pm，鉭原子為143pm；Nb⁵⁺為69pm，Ta⁵⁺為64pm)，因此鈮和鉭的化學性質(zhì)極為相似，當他們共存于溶液中時，常失去各自的個性，表現(xiàn)出像是同一個化學元素一樣，極難分離，用常規(guī)的化學沉淀分離方法不能將他們分離成單一的純化合物。但鈮和鉭在性質(zhì)上也存在一些差別，如Ta⁵⁺的金屬性質(zhì)比Nb⁵⁺的金屬性質(zhì)強，和濃硫酸作用時，鉭能生成Ta₂(SO₄)₅的正鹽，鈮只能生成Nb₂O₃(SO₄)₂。鈮鉭都很容易生成配合物，但他們的配合物的物理化學性質(zhì)差別較大，如在氫氟酸溶液中，隨著HF濃度增加，鈮發(fā)生從H₂NbOF₅一H₂NbF₇一HNbF₆三種配合物轉(zhuǎn)變，鉭只發(fā)生H₂TaF₇一HTaF₆兩種配合物轉(zhuǎn)變，而且在低酸度下，K₂NbOF₅的溶解度比K₂TaF₇的溶解度大10倍。又如NbCl₅的沸點為527K，TaCl₅的沸點為512．3K，相差14．7K。利用鈮、鉭性質(zhì)上的這些差別就可以將它們分開。

鈮鉭分步結(jié)晶法分離是最早采用的鈮鉭分離方法，直到本世紀50年代中期一直是分離鈮鉭的唯一工業(yè)方法。此法操作繁瑣，勞動強度大，分離提純效果差，產(chǎn)品純度一般只能達到99．7％的水平，50年代中期便逐步為鈮鈕革取法分離所取代。萃取法操作簡單，分離效果極佳，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)出的工業(yè)級氧化鈮或氧化鉭純度在99．9％以上，高純級純度可達99．99％的水平，為世界鈮鉭生產(chǎn)廠所廣泛采用。鈮鉭氯化法分離也是工業(yè)應用的方法。其中的氯化物蒸餾分離效果很好，因為在常壓下NbCl₅和TaCl₅的相對揮發(fā)度達1．34，采用主蒸餾分離分別獲得鈮和鉭的氯化物濃縮物，然后濃縮物再經(jīng)分餾提純，可獲得99．9999％的超高純化合物。但此法要解決好環(huán)境保護和設(shè)備的防腐蝕問題。

此外，還有離子交換法、色層法、氟化物氣體分離法等鈮鉭分離方法，有的用于化學分析，但都未獲工業(yè)應用。